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內(nei) 襯聚四氟反應釜的操作流程:
將反應物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內(nei) ,並保證加料係數小於(yu) 0.8。
確保釜體(ti) 下墊片位置正確(凸起麵向下),然後放入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然後用螺杆把釜蓋旋扭擰緊為(wei) 止。
將水熱合成反應釜置於(yu) 加熱器內(nei) ,按照規定的升溫速率升溫至所需反應溫度。(小於(yu) 規定的安全使用溫度)。
當確認腹內(nei) 溫度低於(yu) 反應物係種溶劑沸點後方能打開釜蓋進行後續操作。待反應結束將其降溫時,也要嚴(yan) 格按照規定的降溫速率操作,以利安全和反應釜的使用壽命。
確認腹內(nei) 溫度低於(yu) 反應物係種溶劑沸點後,先用螺杆把釜蓋旋扭鬆開,然後將釜蓋打開。
水熱合成反應釜每次使用後要及時將其清洗幹淨,以免鏽蝕。釜體(ti) 、釜蓋線密封處要格外注意清洗幹淨,並嚴(yan) 防將其碰傷(shang) 損壞。
內(nei) 襯聚四氟反應釜材料導熱性能差,在使用時有這幾點需要注意:
1、工作時外加熱爐的溫度不得超過200°C,如果加熱爐的溫度過容易造成釜內(nei) 四氟內(nei) 膽變形。
2、不得做抽真空使用、不得在反應過程中瞬間放氣也容易造成抽真空。如果壓力較,密封通過不鏽鋼釜體(ti) 、釜蓋線接觸形成密封,使用當中勿將腐蝕性介個(ge) 質接觸到密封麵。
3、加熱速率要慢,可通過成品PID控溫係統控製釜外加熱爐的溫度來逐步控製釜內(nei) 溫度。因不鏽鋼釜體(ti) 內(nei) 及測溫保護管外都襯有四氟,所以應特別注意釜外加熱爐的加熱溫度與(yu) 測溫保護管測量的釜內(nei) 溫度存在的溫差。
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