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減壓蒸餾反應釜儀(yi) 器安裝好後,先檢查係統是否漏氣,方法是:關(guan) 閉毛細管,減壓至壓力穩定後,夾住連接係統的橡皮管,觀察壓力計水銀柱有否變化,無變化說明不漏氣,有變化即表示漏氣。為(wei) 使係統密閉性好,磨口儀(yi) 器的所有接口部分都必須用真空油脂潤塗好,檢查儀(yi) 器不漏氣後,加入待蒸的液體(ti) ,量不要超過蒸餾瓶的一半,關(guan) 好安全瓶上的活塞,開動油泵,調節毛細管導入的空氣量,以能冒出一連串小氣泡為(wei) 宜。當壓力穩定後,開始加熱。
減壓蒸餾反應釜液體(ti) 沸騰後,應注意控製溫度,並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時,轉動多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.5-1滴/S為(wei) 宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內(nei) 外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有衝(chong) 破測壓計的可能),然後才關(guan) 閉抽氣泵。
減壓蒸餾反應釜操作使用流程:
1、當被蒸餾物中含有低沸點物質時,應行常壓蒸餾,然後用真空泵減壓蒸去低沸點物質。後再用真空泵減壓蒸餾。
2、根據化合物的沸點不同,選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱,通常選用水浴或油浴,總的要求是加熱均勻,盡量避免局部過熱。
3、蒸餾沸點較高的物質時,用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩(liang) 頸,以減少散熱。
4、要特別注意真空的轉動方向。如果真空泵接線位置搞錯,則會(hui) 使真空泵反向轉動,導致水銀衝(chong) 出壓力計,造成汙染。
5、蒸餾完畢,或蒸餾過程中需要中斷(例如調換毛細管、接受瓶)時,應先滅去火源,撤去熱浴,待稍冷後緩緩解除真空,使係統內(nei) 外壓力平衡後,方可關(guan) 閉油泵。否則,由於(yu) 係統中的壓力較低,油泵中的油會(hui) 吸入吸收塔。
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